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原标题：GB/T22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法

1范围

GB/T22105的本部分规定了土壤中总汞的原子花光光谱测定方法。

本部分适用于土壤中总汞的测户定。

本部分方法检出限0.002mg/kg。

2原理

采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较,求得样品中汞的含量。

3试剂

本部分所使用的试剂除另有说明期外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。

3.1盐酸(HCL),p=1.19g/ml，优级纯。

3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml，优级纯。

3.3硫酸(H2SO4)，p=1.84g/ml，优级纯。

3.4氢氧化钾（KOH），优级纯。

3.5硼氢化钾(KBH4)，优级纯。

3.6重铬酸钾(K2Cr5O7),优级纯。

3.7氯化汞(HgCl2)，优级纯。

3.8硝酸盐酸混合试剂[（1+1）王水]:取1份硝酸(3.2)与3份盐酸（3,1)混合,然后用去离子水稀释一倍。

3.9还原剂[0.01%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾(KOH溶液]称取0.2g氢氧化钾(3.4)放入烧杯中,用少量水溶解,称取0.01g硼氢化钾（3.5）放入氢氧化钾溶液中,用水稀释至100mL,此溶液现用现配。

3.10载液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。

3.11保存液:称取0.5g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至1000mL,摇匀。

3.12稀释液:称取0.2g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入28mL硫酸(3.3),用水稀释至1000mL,摇匀。

3.13汞标准贮备液:称取经于燥处理的0.1354g氯化汞(3.7),用保存液(3.11)溶解后,转移至1000mL容量瓶中,再用保存液(3.11)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液汞的浓度为100g/mL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。

3.14汞标准中间溶液:吸取10.00mL汞标准贮备液(3.13)注入1000mL容量瓶中,用保存液(3.11)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液汞的浓度为1.00μg/mL。

3.15汞标准工作溶液:吸取2.00mL汞标准中间溶液(3.14)注入100mL容量瓶中,用保存液(3.11)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液汞的浓度为20.0ng/mL(现用现配)。

4仪器及设备

4.1氢化物发生原子荧光光度计。

4.2汞空心阴极灯。

4.3水浴锅。

5分析步骤

5.1试样制备

称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g(精确至0.0002g)于50mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,加入10mL(1+1)王水(3.8),加塞后摇匀,于沸水浴中消解2h,取出冷却,立即加入10mL保存液(3.11),用稀释液(3.12)稀释至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。

5.2空白试验

采用与5.1相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液

5.3校准曲线

分别准确吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00mL汞标准工作液(3.15)置于7个50mnL容量瓶中,加入10mL保存液(3.11),用稀释液(3.12)稀释至刻度,摇匀,即得含汞量分别为0.00,0.20,0.40,0.80,1.20,2.00,4.00ng/mL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定

5.4仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的参数

表1仪器参数

5.5测定

将仪器调至最佳工作条件,在还原剂(3.9)和载液(3.10)的带动下,测定标准系列各点的荧光强度(校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线),然后测定样品空白、试样的荧光强度

6结果表示

土壤样品总汞含量v以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:

式中

c—从校准曲线上查得汞元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);c0—试剂空白液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样品消解后定容体积,单位为毫升(mL);

m—试样质量,单位为克(g);

f—土壤含水量;

1000——将“ng"换算为“μg”的系数重复试验结果以算术平均值表示,保留三位有效数字。

7精密度和准确度

按照本部分测定土壤中总汞,其相对误差的绝对值不得超过5%。在重复条件下,获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过12%。

8注释

8.1操作中要注意检查全程序的试剂空白,发现试剂或器皿玷污,应重新处理,严格筛选,并妥善保管,防止交叉污染。

8.2硝酸-盐酸消解体系不仅由于氧化能力强使样品中大量有机物得以分解,同时也能提取各种无机形态的汞。而盐酸存在条件下,大量Cl与Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-络离子,可抑制汞的吸附和挥发。但应避免使用沸腾的王水处理样品,以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。样品中含有较多的有机物时,可适当增大硝酸盐酸混合试剂的浓度和用量

8.3由于环境因素的影响及仪器稳定性的限制,每批样品测定时须同时绘制校准曲线。若样品中汞含量太高,不能直接测量,应适当减少称样量,使试样含汞量保持在校准曲线的直线范围内。

8.4样品消解完毕,通常要加保存液并以稀释液定容,以防止汞的损失。样品试液宜尽早测定,一般情况下只允许保存2d~3d。