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1、实验目的
采用食用油作为样品，测试评价G6全自动石墨消解仪（广州格丹纳仪器有限公司）对食用油样品消解效果。
2、实验时间
2017年
3、 验证项目
食用油中铅砷加标回收实验
4、实验仪器和试剂
前处理仪器：G6全自动石墨消解仪，广州格丹纳仪器有限公司、消解管；
检测仪器：ICP-MS_光谱仪
试剂：硝酸、高氯酸均为GR级，超纯水为一级水；
5、实验方法
（1）样品预处理：取液体试样1g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL，高氯酸2mL，放置过夜；
（2）格丹纳G6全自动消解系统消解设定程序：铅砷前处理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右，在此温度下持续一段时间，让硝酸和样品充分进行反应一段时间，再加入高氯酸升温至180℃，使高氯酸充分和有机物反应，然后升温至205℃，将高氯酸赶出，消解终点样品无色透明的液体，样品全部消解完全，样品用1%的硝酸溶液定容。
6、实验结果和结论
表1食用油中加标回收率测定结果
|
样品编号 |
Pb(μL/L) |
As(μL/L) |
||
|
加标浓度 |
65 |
回收率（%） |
9 |
回收率（%） |
|
空白 |
0.3014 |
/ |
0.004 |
/ |
|
样品-1 |
9.1965 |
/ |
0.8633 |
/ |
|
样品-2 |
8.5509 |
/ |
0.9546 |
/ |
|
加标-1 |
76.7838 |
104.5 |
10.6936 |
98.3 |
|
加标-2 |
76.8507 |
104.6 |
9.1788 |
83.1 |
|
加标-3 |
75.5278 |
102.6 |
12.3553 |
114.9 |
|
加标-4 |
70.0156 |
94.1 |
8.7284 |
78.6 |
|
加标-5 |
79.8614 |
109.2 |
11.8236 |
109.6 |
|
加标回收均值（%） |
|
103.0 |
|
96.9 |
|
检测用仪器 |
ICP-MS |
ICP-MS |
||
表2食用油中铅砷实验结果
|
样品编号 |
Pb |
As |
||
|
|
测定浓度(μL/L) |
样品含量(mg/kg) |
测定浓度(μL/L) |
样品含量(mg/kg) |
|
空白 |
0.3014 |
|
0.004 |
|
|
样品-1 |
9.1965 |
0.2198 |
0.8633 |
0.0212 |
|
样品-2 |
8.5509 |
0.1984 |
0.9546 |
0.0229 |
7、结论
G6全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对食用油样品消解效果。与国标的方法对比结果显示，可以达到平板湿法消化的效果，在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标GB5009.12-2010食品中铅的测定，GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定。
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