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实验室电热板消解测定土壤中铊金属元素含量

2022.12.05

土壤中的重金属通常会以转移的形式进入到农作物，从而对人体健康和自然环境造成严重危害。铊作为剧毒重金属元素，在我国由于铊引发的土壤污染问题较少，对铊的重视程度也远远低于铅、镉等重金属问题，对铊的相关研究也少。本实验利用实验电热板消解法-ICPMS内标法测定土壤中铊元素含量，结果显示准确度高，精密性好，结果令人满意。

仪器：
实验电热板（HT-200，广州格丹纳）
万分之一分析电子天平

试剂：
硝酸溶液
盐酸溶液
氢氟酸

电热板消解步骤：

电子天平准确称取0.25g土壤样品于50mL三角瓶中，加入1mL硝酸溶液、1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于三角瓶中，置于实验电热板上加热消解，把加热条件输入控制器后一键启动。加热完成后冷却，定容至50mL。若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。将得到的澄清液稀释10倍作为试液，待上机测定。

校准曲线的绘制：
配制浓度分别0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的标准溶液，按仪器操作条件用内标法测定，绘制校准曲线。测得结果：线性方程为y=0.027x-0.001，相关系数r=0.9999。

试液的测定：
将稀释后试液上机测定，步骤同校准曲线测定方法。

检出限：
取31次平行测定全程空白溶液，求得其标准偏差0.002mg/kg，当置信度为99%时，检出限为0.005mg/kg。

精密度：
取同一土壤样品6份按上述方法消解所得的试液，上机测定，求得相对标准偏差。

准确度：
取10个GSS系列土壤标样，按本方法进行消解测定。

从上表结果可知，测定值与标准值相近，结果令人满意。

结论：
以上实验数据表明，实验电热板消解法对土壤样品中提取铊的效率较完全，方法检出限远低于规范要求，具有较高精密度和准确度的优点，能满足实验和质控要求。该法适合大批量土壤样品中铊的分析测定。实验电热板是加热模块和控制模块分体设计，也就是一个主机加一个控制器，控制器可置于通风橱外使用，保证操作人员的安全，避免腐蚀性气体对控制器的损害。整个加热面都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性的玻璃陶瓷材料制作，整机壳体经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。适合实验室使用，能充分满足实验室和化学生产中大批量样品的处理需要。

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