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轻薄型陶瓷电热板测定工业硅中杂质元素

2022.11.14

不得不说，工业硅的用途十分广泛，涉及到钢铁、化工、电子、医药等领域。在钢铁领域中，硅铝合金作为强复合脱氧剂，在炼钢规程中代替纯铝提高脱氧剂利用率，净化钢液，提高钢材质量。汽车行业中对工业硅的需求也相当大，可以说当地的汽车工业发展状况对工业硅的市场兴衰有直接的影响。在工业硅中SiO₂质量分数一般为98%以上，而杂质元素含量直接影响着产品质量。本文采用陶瓷电热板和ICP-AES法测定工业硅中11种杂质元素。

一、实验部分

1.仪器：
陶瓷电热板HT-300（格丹纳）

2.试剂：
氢氟酸
硝酸
高氯酸
盐酸

3.陶瓷电热板消解样品方法：

将工业硅样品先处理，在万分之一电子天平准确称取0.25g（精确至0.0001g），将试样置于150mL 烧杯中，用移液管沿杯壁加入2.5mL氢氟酸，将壁上的样品冲洗到烧杯底部，轻轻摇动烧杯，使样品和氢氟酸混在一起，然后缓慢滴加2mL硝酸使样品逐渐溶解，待剧烈反应停止后，再加入1mL高氯酸。在陶瓷电热板95℃左右的温度下，加热约30min，使样品完全溶解至清亮，再加入5mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，继续加热5min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

陶瓷电热板HT系列为扁薄的板状设计，机身约8cm，结构简单加热均匀，易于安装和使用。陶瓷电热板采用玻璃陶瓷等材质作为外层壳体，具有耐酸碱腐蚀、易清洁的特性。封闭式加热，加热时无明火、无异味，安全性较好，适用于各种工作环境。

二、结果与讨论

经上机测定后，发现工业硅中Al、Ca、P、W、Mo、Ni等元素只用HNO₃、HClO₄、HF分解，结果偏低。如加入HCl才会使测定结果正常。用国家标准物质多次试验，对测定结果进行比较，发现加入10 mL HF，缓慢滴加8 mol/L HNO₃直至样品溶解后再过量5 mL，加入10 mL HCl和5 mL HClO₄，可使样品分解完全。

三、结论

陶瓷电热板-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中微量元素的方法，结果准确可靠，方法可以满足工业硅试样检验的需要。

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