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格丹纳实验室：智能石墨消解仪在磷酸铁锂金属杂质元素测定中的应用

2022.06.15

目前我国正值汽车工业发展的重要时期，新能源汽车开启了我国汽车工业发展的新篇章，为汽车工业的高效发展提供了新的动力源泉。新能源汽车使用的锂离子电池已成为市场和研发的热点。锂离子电池的性能主要取决于其正负极材料。传统的锂电池材料通常使用金属锂或其合金作为正极材料。但随着我国科学技术的发展，以磷酸铁锂为正极材料的锂离子电池逐步得到推广应用，开启了锂电行业的高效模式，其循环性寿命和安全性远远优于传统的锂电池。但磷酸铁锂中的金属元素含量过多，会严重影响锂离子电池的安全性能，因此测定磷酸铁锂中的锌、铜、铝、锰等元素含量具有非常重要的意义。

样品前处理是金属元素分析的重要环节。本文采用石墨消解法对正极材料磷酸铁锂进行前处理，通过ICP-MS测定其金属元素含量，了解其消解效果。

实验部分

1.试剂
盐酸(优级纯，ρ≈1.19 g/mL)

2.仪器与材料
智能石墨消解仪（格丹纳）
万分之一电子天平
石墨消解管（聚四氟乙烯，50 mL）
滤纸
移液枪

3.样品
样品：磷酸铁锂-1 、磷酸铁锂-2
使用前将样品取出放置于坩埚中，干燥3 h（100 ℃），烘干后置于干燥器中冷却后备用。

4.石墨消解法
称取适量样品（精确到0.0001 g）于石墨消解管中，用少量水润湿，加入 20 mL盐酸，盖上回流盖放置于智能石墨消解仪中，设置好消解程序（如表1所示）并启动，直至消解结束。待样品冷却后定容至50mL，用滤纸过滤后上ICP-MS进行测定。

称样

↓

加酸

↓

石墨消解程序

↓

样品消解

↓

消解后状态

↓

定容

↓

样品过滤

5.检测结果

从表2结果数据可以看出，石墨消解法能准确检测出磷酸铁锂中锌、铜、铝、锰、镉、铅和钴金属元素的含量。

结论

采用石墨消解法能满足磷酸铁锂中金属元素的检测需求。智能石墨消解仪具有操作简单、平均温差较小、重复性好、可实时监控、安全性高等优点。

本文中实验仪器介绍：

智能石墨消解仪

产品优势：

1、新型消解仪的导热石墨表面特氟龙涂层，在长期高温加热的情况下，不会产生掉粉、脱粒、破损等被氧化的现象。

2、先进的PID软件控温技术，控温精确、稳定、均匀，炉内平均温差较小，样品消解效果好。

3、环绕立体式加热，使样品各部位受热均匀，防止了热量的散失。

4、孔数可定制，处理量倍数于微波消解仪，大批量处理，缩短实验时间。

智能石墨消解仪实验方案推荐：

1.石墨消解仪酸消解法处理铜精矿测定汞元素含量方法

2.土壤重金属消解经验分享（D4智能石墨消解仪篇）

3.智能石墨消解仪湿法消解土壤测定全磷含量方法

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