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智能石墨消解仪对千层饼中铝含量测定的消化作用

2022.06.09

明矾可作为膨化剂。在炸饼或者膨化食品时，在面粉中加入小苏打和明矾，就会使等量的小苏打释放出比单放小苏打多一倍的二氧化碳，这样就可以使饼在热油锅中一下子就鼓起来，得到香脆可口的饼了。但需注意的是食品中的铝也是来自明矾，食品铝含量超标对人们身体具有危害性。因此对食品中铝含量的测定有着重要的意义。本次实验选择加工中需要含有铝的千层饼作为样品。为了更加准确地测定千层饼中铝的含量，使用石墨消解法对千层饼进行前处理。

实验部分

1.仪器
智能石墨消解仪D4（39孔，GDANA）
石墨消解管（50ml，聚四氟乙烯）

2.样品
商场出售的千层饼

3.试剂
硝酸(GR)，p=1.42 g/mL;
30%过氧化氢；
水为超纯水，电阻率≥18.2MΩ;
铝标准溶液: 1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料测试中心。

4.石墨消解法

准确称取待测样品0.5~1.0g(精确到0.000 1 g)置于石墨消解管中，加入3 mL 硝酸，盖上回流盖放入智能石墨消解仪D4中，石墨消解条件见下表。消解结束后冷却，用少量水洗涤多次并转移至25 mL容量瓶中，定容，混匀，待测。同时做空白对照。

（智能石墨消解仪D4）

5.分析步骤

(1)样品测定。根据样品含量在测定前进行适当的稀释，分别将元素的试剂空白，标准使用溶液和待测样品溶液依次上机测定。

(2)精密度、准确度和加标回收率的测定。为了检验石墨消解法的精密度与准确度，按照试验方法进行精密度测试，连续测定7次，并进行加标回收试验。

加标回收率测定

如下表所示，石墨消解的加标回收率在99.8% ~ 102.0%，所得的加标回收率能满足GB/T27404-2008(实验室质量控制规范食品理化检测》回收率要求。