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样品前处理实验在，样品上机分析检测中具有重要意义，现实验室中对环境中的土壤消解有多种多样的方法进行前处理，其中人力操作也相当的繁琐，在样品量过多的同时还要要求保持实验的精准度，具有一定难度和需要耗费大量的时间。

为解决样品量大、耗时和人力问题，使用智能石墨消解仪运用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系对土壤样品进行前处理消解，测定土壤中铊元素探索，试验结果可大大减少人力资源的问题，解决样品量大、耗时，智能程序化处理大大提高工作效率、降低实验成本。

实验部分

1、仪器与设备

智能石墨消解仪（DS-360-42H，广州格丹纳仪器有限公司）、聚四氟乙烯消解管。

2、酸试剂

硝酸：UP级纯、盐酸:UP级纯、氢氟酸：UP及纯、超纯水、铊元素单标：1000mg/L。

3、消解过程

准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚四氟乙烯消解管中，加入1mL硝酸溶液、1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于消解仪中，同时盖上盖子，置于智能石墨消解仪的石墨孔中加热消解，通过无线远程平板上的APP预先设置程序进行消解（消解程序见下列表）。消解样品程透明状态，开盖，稍冷，然后定容至50mL。将得到的澄清液稀释10倍作为液体样品，待上机测定。同时做空白样品试验。

4、智能石墨消解方法的精密度

称取6份土壤样品按照实验步骤3的消解方法进行对样品消解得到的试液，上机测定，求得其相对标准偏差（RSD），测定方法精密度，结果见下表。

5、智能石墨消解土壤方法准确度

取7个GSS系列土壤标样，分别为GSS-1到GSS-7按照消解方法进行处理测定方法准确度下如表所示：

从表中测定值得出，实验结果均在标准值范围内，实验结果满足要求。

6、实验结论

实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系对土壤进行前处理消解，实验结果满足要求，符合土壤类的消解。采用智能石墨消解仪三酸体系消解土壤测定土壤中的铊元素，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。

智能石墨消解仪通过无线平板进行远程操控实验，人员可远离消解时的酸气与热量的伤害，同时可以通过平板时时观察消解的当前情况；石墨体消解管插入孔式消解，加快消解速度，土壤样品受热均匀，同时42孔设计可以大批量处理土壤样品，大大提高工作效率。

7、注意事项

（1）提取土壤中各元素消解时，保证样品不受通风橱周边的环境污染。

（2）若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。

（3）消解过程中飞硅不完整可进行多次加酸消煮。

（4）样品消解过程注意要进行赶酸处理。