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原标题： GB/T17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

1主题内容与适用范圈

1.1本标准规定了测定士壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(ki-mibk)萃取火焰原子吸收分光光度法。

1.2本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算)为;铅0.2mg/kg,镉0.05mg/kg。

1.3当试液中铜锌的含量较高时,会消耗碘化钾,应酌情增加碘化钾的用量。

2原理

采用盐酸-硝酸氢氟酸高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全 部进人试液中。然后,在约1%的盐酸介质中,加入适量的K1,试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物,可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。将有机相喷人火焰,在火焰的高温下,铅、镉化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,测定铅、镉的吸光度。

当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/L时,甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4%和99.3%以上。在浓缩试样中铅镉的同时,还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。

3试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的 水。

3.1盐酸(HCl):P=1.19g/ml,优级纯。

3.2盐酸溶液,1+1:用3.1配制。

3.3盐酸溶液体积分数为0.2%:用3.1配制。

3.4硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,优级纯。

3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。

3.6氢氟酸(HF):P=1.49g/mL

3.7高氯酸(HClO4):P=1.68g/mL,优级纯。

3.8抗坏血酸(C6H8O6)水溶液,质量分数为10%。

3.9碘化钾(KI),2mol/L:称取33.2gKI溶于100mL水中。

3.10甲基异丁基甲酮(MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3),水饱和溶液:在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水,振摇1min,静置分层(约3min)后弃去水相,取上层MIBK相使用。

3.11铅标准储备液,1.000mg/mL;称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属铅于50mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(3.5),温热溶解,全量转移至1000mL容量瓶中,冷却后,用水定容至标线,摇匀。

3.12镉标准储备液,1.000mg/mL:称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属镉于50mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(3.5),温热溶解,全量转移至1000mL容量瓶中,冷却后,用水定容至标线，摇匀。

3.13铅、镉标准使用液,铅5mg/L、镉0.25mg/L:用盐酸溶液(33)逐级稀释铅、锅标准储备液(3.11)、(3.12)配制。

4仪器

4.1一般实验室仪器和以下仪器。

4.2原子吸收分光光度计(带有背景校正装置)。

4.3铅空心阴极灯。

4.4镉空心阴极灯。

4.5乙炔钢瓶

4.6空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置。

4.7仪器参数

不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件见表1。

4.8实验电热板

5样品

将采集的土壤样品(…般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。

6分析步骤

6.1试液的制备

6.1.1消解

准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50mnL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10m盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时,取下稍冷然后加入5mL硝酸(3,4),5mL氢氟酸(36),3mL高氯酸(3.7),加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再加入3ml.硝酸(3.4),3mL氢氟酸(3,6),1mL高氯酸(3.7),重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1mL盐酸溶液3.2)温热溶解残渣。然后全量转移至100mL分液漏斗中,加水至约50mnL处。

由于土壤种类多,所含有机质差异较大在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。

注意:电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

6.1.2萃取

在分液漏斗中,加入2.0mL抗坏血酸溶液(3.8),2.5mL碘化钾溶液(3.9),摇匀。然后,准确加人5.00mL甲基异丁基甲酮(3.10),振摇1~2min,静置分层。取有机相备测。

注:由于MIBK的比重比水小,分层后可直接喷人火焰,不一定必须与水相分离。因此,在实际操作中可以用50mL比色管替代分液漏斗

6.2测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定有机相试液(MIBK)的吸光度。

6. 3空白试验

用去离子水代替试样,采用和(6.1)相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按步骤(6.2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

6.4校准曲线

参考表2在100mL分液漏斗中加入铅、镉混合标准使用液(3.13),其浓度范围应包括试样中铅、镉的浓度。然后加入1mL盐酸溶液(3.2),加水至50mL左右,以下操作同(6.1.2)。按步骤(6.2)中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线。

7结果的表示

上壤样品中铅、镉的含量WPb(Cd),mg/kg)按式(1)计算:

8精密度各准确度

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