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原标题：HJ 539- 2015 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

目   次

前   言...............................................................................................................................................ii

1  适用范围...................................................................................................................................1

2  规范性引用文件.......................................................................................................................1

3  方法原理...................................................................................................................................1

4  干扰及消除...............................................................................................................................1

5  试剂和材料...............................................................................................................................1

6  仪器和设备...............................................................................................................................2

7  样品...........................................................................................................................................2

8  分析步骤...................................................................................................................................3

9  结果计算与表示.......................................................................................................................4

10   精密度和准确度 .......................................................................................................................5

11   质量保证和质量控制 ...............................................................................................................5

12   废物处理 ...................................................................................................................................6

1   适用范围

本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于环境空气中铅的测定。

采集环境空气10 m3（标准状态），样品定容至50 ml 时，方法检出限为0.009  μg/m3，测定下限为0.036  μg/m3。

2   规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法

HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

3   方法原理

用石英纤维等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，其基态原子对283.3 nm 处的谱线产生选择性吸收，其吸光度值与铅的质量浓度成正比。

4   干扰及消除

加入磷酸二氢铵作为基体改进剂，可消除基体干扰。高浓度的钙、硫酸盐、磷酸盐、碘化物、氟化物或者醋酸会干扰铅的测定，可通过标准加入法来校正。背景干扰可通过扣背景的方式来消除。

5   试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水：比电阻≥18 MΩ·cm。

5.1  硝酸：ρ（HNO3 ）=1.42 g/ml。

5.2  盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml 。

5.3  过氧化氢：φ （H2 O2 )=30 % 。

5.4  硝酸溶液：l+9 。 用硝酸(5.1) 配制。

5.5  硝酸溶液：φ （HNO3 ）= 1 %。 用硝酸(5.1) 配制。

5.6  铅标准贮备液：ρ（Pb）=1.00 mg/ml。 准确称取1.0000 g 光谱纯金属铅置于 100 ml 烧杯中，于通风橱内加入15 ml 硝酸（5.1），在电热板上缓慢加热，直至完全溶解，用硝酸溶液（5.5）定容至 1000 ml。转入聚乙烯塑料瓶内，于冰箱中冷藏保存，至少可稳定保存30 d 。也可购买有证标准溶液。

5.7  铅标准使用液：ρ（Pb）=0.5 μg /ml。 将铅标准贮备液(5.6)  用硝酸溶液(5.5) 逐级稀释后，配制成含铅 0.5 μ g/ml 的标准使用溶液。

5.8 石英纤维滤膜：对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的截留效率≥99 %。本底浓度值应满足测定要求。

5.9  基体改进剂：磷酸二氢铵溶液。 称取5 g磷酸二氢铵，用 100 ml 硝酸溶液(5.5) 溶解，配制成质量浓度为 5%的磷酸二氢铵溶液。

5.10  氩气：纯度不低于 99.99 %。

6   仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A 级玻璃器皿。

6.1 TSP 切割器：切割粒径Da50=100±0.5 μm，其它性能和技术指标应符合HJ/T 374 的规定。

6.2 采样器：大流量采样器工作点流量一般为 1.05 m3/min ；中流量采样器工作点流量一般为0.100 m3/min 。大流量采样器和中流量采样器其它性能和技术指标应符合HJ/T 374 的规定。 6.3  石墨炉原子吸收分光光度计。

6.4  电热板或微波消解器。具备程式化功率设定功能，精度可控。

6.5  锥形瓶。

7   样品

7.1 样品的采集

颗粒物的采样按照GB/T 15432和HJ/T 194 中颗粒物采样要求执行。采样同时应详细记录采样环境条件。

7.2 样品的保存

采集样品后的滤膜及全程序空白滤膜对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。

7.3 试样的制备

7.3.1电热板消解

将滤膜裁成小块，置于锥形瓶中，然后依次加入 10 ml 的硝酸(5.1) 、5 ml 的盐酸(5.2) 和3 ml 的过氧化氢（5.3），静置 20 min ～30 min 左右，待初始反应趋于平静后，于电热板上加热至微沸进行消解。蒸至尽干，再加入5 ml 的硝酸（5.1），1.5 ml 的过氧化氢（5.3），加热至尽干，冷却。然后加入5 ml 硝酸（5.4）稍热溶解，将溶液过滤至 50 ml 容量瓶中，并用1 % 浓度的硝酸（5.5）反复冲洗滤膜残渣至少三次，将洗涤液与过滤液合并，定容至刻度并摇匀。

7.3.2微波消解 将滤膜裁成小块，置于消解罐中，然后依次加入8 ml 的硝酸（5.1）、2 ml 的盐酸（5.2）和1 ml 的过氧化氢（5.3），静置2 h～3 h左右，待初始反应趋于平静后，进行消解。待消解完成后转移至烧杯中，加入5 ml 硝酸溶液（5.4）稍热溶解，将溶液过滤至 50 ml 容量瓶中，并用硝酸溶液（5.4）定容。

微波消解仪器参数可参照说明书进行选择，参考条件见表1。

7.4 空白试样的制备

7.4.1 全程序空白 将同批次两张滤膜带至采样现场，不采集样品。采样结束后，带回实验室，按试样的制备（7.3）步骤制备成全程序空白试样。

7.4.2 实验室空白 将同批次两张滤膜按试样的制备（7.3）步骤制备成实验室空白试样。

8   分析步骤

8.1 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件 仪器测量参数可参照说明书进行选择，参考工作条件见表2。

表2  石墨炉原子吸收分光光度法工作条件

8.2 校准曲线

8.2.1 标准系列的配制 取6 个50 ml 容量瓶，按表3 配制铅标准系列。用硝酸溶液（5.5）稀释至标线，摇匀。

8.2.2 校准曲线

由低浓度到高浓度，依次向石墨管中注入铅标准溶液，加入2  μl 磷酸二氢铵基体改进剂（5.9），按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并建立校准曲线的线性回归方程。

8.3 试样的测定

按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，测定试样（7.3）的吸光度。

8.4 空白的测定

按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，测定空白试样（7.4）的吸光度。

9   结果计算与表示

9.1 结果计算

根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的浓度，并由下式计算环境空气中铅的浓度(μ g/m3)。

9.2 结果表示

当测定值小于1  μg/m3时，结果保留两位小数，当测定值大于或等于1  μg/m3时，结果以三位有效数字表示，单位为  μ g/m3。

10  精密度和准确度

10.1 精密度

6 家实验室用标准值为 403±32 mg/kg  的铅标准样品进行精密度实验，分别称取质量为0.025 g、0.04 g、0.05 g 三组样品进行了 6 次平行测试：实验室内相对标准偏差分别为：1.84% ～4.07% 、1.49% ～4.52% 、1.61% ～6.52% ；实验室间相对标准偏差为：4.86% 、4.68% 、5.41% ；重复性限r 为：38.1  mg/kg 、29.4  mg/kg 、38.4  mg/kg ；再现性限 R 分别为：66.2  mg/kg 、58.3  mg/kg 、68.9  mg/kg 。

10.2 准确度

6 家实验室用标准值为 403±32 mg/kg  的铅标准样品进行准确度实验，分别称取质量为0.025 g、0.04 g、0.05 g 三组样品进行了 6 次平行测试：实验室内相对误差分别为-2.48% ～11.2% 、-7.69% ～4.96% 、-8.68% ～4.71% ；相对误差最终值分别为：2.78% ±0.100%、-2.11%±0.092%、-2.69% ±0.104%。

11  质量保证和质量控制

11.1 空白

每批次样品应至少做两个实验室空白和两个全程序空白，其测定结果应低于测定下限。

11.2 校准曲线

每批样品需做校准曲线，用线性拟合曲线进行校准，相关系数应大于或等于0.995。

11.3 定量校准控制

在测定过程中，每测定10个样品应复测一次校准曲线浓度中间点的标准溶液。测定结果与校准曲线上该点浓度值相对偏差应不超过±10 %。否则应找出原因并纠正，待仪器稳定后重新测定前10 个样品。

11.4 平行样控制

每批样品应按10 %的比例进行平行样测定，样品数量少于 10 个时，应至少测定一个平行样，其测定结果的相对偏差不大于20% 。

11.5 空白加标和基体加标控制

每批样品应至少做10% 空白加标或基体加标回收试验，样品数量少于 10 个时至少做一个，加标回收率应在80％～120％范围内。

12  废物处理

实验过程中产生的所有废弃物应分类收集，集中保存，送至有资质单位集中处理。