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土壤重金屬分析：王水-高氯酸電熱板消解法

2024.08.28

確保土壤重金屬測定的準(zhǔn)確性，樣品前處理是關(guān)鍵。本文介紹土壤重金屬測定樣品前處理方案，以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。（僅供參考）

土壤重金屬測定樣品前處理方法

試劑準(zhǔn)備：
- 王水：按1：3體積比混合濃硝酸（密度約1.42g/cm3）和濃鹽酸（密度約1.19g/cm3）。
- 高氯酸（密度約1.60g/cm3，含量70%）。

實(shí)驗(yàn)步驟：
- 稱取2.000g風(fēng)干土樣品（篩網(wǎng)通過0.149mm），放入50mL三角瓶，加水濕潤后加入20mL王水，搖勻。

- 置于陶瓷電熱板上，在通風(fēng)櫥中加熱至微沸（140-160oC），直至棕色氮氧化物基本消失，冷卻。

- 加入10-20mL高氯酸，繼續(xù)加熱至產(chǎn)生濃白煙，樣品呈灰白色糊狀，冷卻。
- 用熱蒸餾水洗滌三角瓶，定容至100mL容量瓶，過濾后上機(jī)測定，并進(jìn)行空白試驗(yàn)。

注意事項(xiàng)：
1. 對于含有機(jī)物較多的土壤，適當(dāng)增加王水量，確保有機(jī)物充分消化。高氯酸加入需慎重，避免劇烈反應(yīng)。
2. 控制消煮溫度，防止高氯酸大量冒煙，導(dǎo)致鉛、鎘等元素?fù)p失。
3. 若土粒呈深灰色，表明有機(jī)物未完全消化，需重新加入高氯酸消解。
4. 平行測定結(jié)果的相對相差應(yīng)控制在10%以內(nèi)。

選擇陶瓷電熱板的原因

陶瓷電熱板廣泛應(yīng)用于不同質(zhì)地和污染程度的土壤樣品分析，具有高適用性。其加熱臺(tái)面采用玻璃陶瓷等耐酸堿、防腐蝕、耐磨損的材料，有效抵抗消解過程中的腐蝕性物質(zhì)。

陶瓷電熱板的加熱效率高，升溫快且均勻，縮短了實(shí)驗(yàn)周期，提高了分析效率。溫度控制系統(tǒng)的精確調(diào)節(jié)，簡化了實(shí)驗(yàn)操作。

結(jié)語

采用王水-高氯酸電熱板消解法進(jìn)行土壤重金屬分析，通過細(xì)致的前處理和嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)操作，可有效提高測定的準(zhǔn)確性和可靠性。

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