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土壤中铬的消解测定方法及结果

2023.11.06

一、方法改进

在土壤中铬测定方法中，采用HJ491-2009国标方法，土样消解使用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系，但由于电热板难以精确控制温度，容易导致铬挥发损失，结果偏低。现改用智能石墨消解仪D4，可以控制温度在设定温度的±1℃范围内，提高了消解的准确性。采用石墨消解后，测定结果的相对标准偏差（RSD%）为1.7%，得到了满意的实验结果。

二、实验步骤

1、仪器

智能石墨消解仪D4（39位，格丹纳）

2、试剂
盐酸
硝酸
氢氟酸
高氯酸

3、石墨消解步骤

准确称取0.2~0.5 g(精确值 0.0002 )样于特氟龙消解管中，用少量去离子水润湿后加入5 mL硝酸和10 mL盐酸，放进石墨消解仪中。在100℃下加热60 min，取下稍冷10 min，加入5 mL 氧氟酸和3 mL高氯酸，在150℃下加热60 min；视消解情况，再补加 3 mL硝酸、氢氟酸和1 mL高氯酸，继续消解过程。取下稍冷，加入3 mL(1+1)HCl，全量转移至 50 mL 容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀。

4、测定步骤
取适量消解后的溶液于 50 mL 的容量瓶中，分别加入 5 mL NH4Cl 溶液，3 mL盐酸溶液，用水定容至标线，摇匀，按测定标准曲线的条件测定溶液的吸光度，计算土壤中铬的含量。

三、检测结果
为验证方法的准确性，使用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行消解，采用火焰原子吸收外标法测定标准土壤样品。

结果显示，用本法测定6次的平均值为53.4mg/g，测定均值在证书值的不确定度范围内，表明方法准确度高。6次测定的RSD%为1.7，说明试样在消解和测定过程中平行性较好。在0.2~0.5g的样品量范围内，测定结果无明显差异。

四、结论
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氧酸混合酸为消解液，结合石墨消解仪D4和火焰原子吸收法，对土壤中铬的测定方法进行了改进。新方法具有较高的准确性和稳定性，适用于土壤中铬的快速、准确测定，为环境监测和科研提供了可靠手段。

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