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可调式电热板干灰化法和湿酸消解法测定汽车涂料中铅镉汞含量

2022.10.11

我国在2009年制定了强制性国家标准GB 24409-2009 《汽车涂料中有害物质限量》但仅对部分溶剂型汽车涂料进行VOC控制，对水性和溶剂型汽车涂料进行部分限用溶剂和重金属含量的控制。GB 24409-2009对汽车涂料检测做了哪些有害物质限量规定？GB 24409-2009汽车涂料有害物质检测项目主要有挥发性有机物含量（VOC），苯、甲苯、乙苯、二甲苯的总量，乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯总量，重金属（铅、镉、铬、汞）含量等限量检测指标。本文介绍如何使用可调式电热板通过干灰化法和湿酸消解法这两种方法对汽车涂料进行预处理，以便之后上机测定其铅、镉、汞含量。

1.试剂
硝酸
过氧化氢
碳酸镁
硝酸溶液
硝酸溶液
铅、镉、汞标准溶液

2.仪器
可调式电热板HT-300（格丹纳）

3.样品处理

干灰化法
称取粉碎后的试样约0.2 g~0.3 g (精确至0.1 mg)放入坩埚内，将约0.5 g碳酸镁覆盖在坩埚内的试样上。将坩埚置于通风橱内的电热板上，逐渐升高可调式电热板的温度（不超过400℃）至样品被消解成一个焦块，且挥发的消解产物已被充分排出，只留下干的碳质残渣。然后将坩埚放入(475±25)℃的马弗炉内，保温直至完全灰化。

冷却至室温后，加入5 mL硝酸，然后将坩埚内的溶液用滤膜过滤并转移至50mL容量瓶中，用水冲洗坩埚和滤膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶内，然后用水稀释至刻度。同时做试剂空白试验。

湿酸消解法
称取粉碎后的试样约0.1 g~0.3 g(精确至0.1 mg)置于50 mL烧杯中，加入7 ml硝酸，在烧杯口上加盖一块表面皿，在可调式电热板上加热使溶液保持微沸15 min左右，继续加热直到产生白烟。将烧杯从电热板上取下，冷却约5 min，缓慢滴加1 mL~2 mL过氧化氢三次。每次加入后均需等反应平静后再加入。再次将烧杯放置在可调式电热板上加热，至样品消解完全。如样品消解不完全，取下稍冷，再加入适量浓硝酸和过氧化氢一到两次，继续加热使样品消解完全。至残余溶液约1 mL左右时，取下烧杯冷却至室温。用约10 mL水稀释，然后用滤膜将溶液过滤并转移至50mL容量瓶中。用水冲洗烧杯和滤膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中，然后用水稀释至刻度。同时做试剂空白试验。

上机测定。

1.精密度

1.1重复性
同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%.

1.2再现性
不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20%。

选择可调式电热板进行预处理步骤，是看中它的控温好、稳定性高、安全性强的特点，帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题。可调式电热板的使用方法好简单，接好线，开启，确认设备能正常运行。当温度升到一定之后，电热板前面右端的显示灯会变成红色，这是一个比较人性的设计，能起到警示，防止他人不知道有温度而误碰到加热面板。相比市面上其他电热板，可调式电热板HT-300升温快，可放置样品的数量多了，消解效率提高了。便于清洁，每天用完等降温之后用湿毛巾一擦，就基本上干净了。

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