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DS-360石墨消解仪四酸预处理土壤方案

2022.04.21

根据环境土壤质量规定，对土壤中金属元素铅、隔有严格要求，文章采用盐酸-硝酸-HF-高氯酸全消解的方法，通过石墨消解仪高温加热彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，再经过进行实验检测土壤中金属元素含量。

一、方法概要

1.1 具代表性的样品被通过温度的升高，重复的添加硝酸（HNO3），高氯酸（HCLO4）和可溶性的盐酸（HCL）被消解。

1.2 样品被蒸发到预设的量。

1.3 于样品中加入双蒸水且在消解管中将体积定容到25ml，待分析。

二、样品类型

土壤样品重量：0.5g

三、准备设备

DS-360-36石墨消解仪（36位，格丹纳公司）、50ml消解管

四、实验试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

4.1 盐酸（HCL）：ρ=1.19g/mL，优级纯

4.2 硝酸（HCO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

4.3 硝酸溶液，1+5：用3.2配制

4.4 氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL

4.5 高氯酸（HCLO4）：ρ=1.68g/mL，优级纯

五、消解步骤

5.1 将样品混合至均质。

5.2 于分析天平称取样品0.5g（精确到±0.001g），加入到聚四氟乙烯消解管中。

5.3加入少量水（约1ml）润湿样品。

5.4加入10mL盐酸，然后放置样管于DS-360石墨消解仪任何消解孔中，盖上表面皿，并在150℃回流60分钟。

5.5 从DS-360-36石墨消解仪取出消解管稍微冷却后缓慢加入15mL浓硝酸。在消解管上放置表面皿，然后将消解管放回到DS-360-36消解仪中。

5.6 回流60分钟。然后拿掉表面皿将样品蒸发到5mL。

5.7从DS-360-36石墨消解仪取出消解管稍微冷却后缓慢加入5mL氢氟酸并加热分解氧化硅及胶状硅酸盐。

5.8 将消解管取出，冷却至室温，加入5mL高氯酸，升温至190℃消解至近干，冷却后加入1mL硝酸，然后用双蒸水定容至25ml待分析。

六、注意事项

一般先加入硝酸，消解一些比较容易消解的组分，再加入高氯酸，消解不易消解的组分。高氯酸消解后残渣会变成白色，但绝不会澄清。如果想澄清，这时候要再加入氢氟酸。氢氟酸要赶尽，千万注意安全。

参考文献

1.中华人民共和国国家标准GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定

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