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72孔全自动石墨消解仪测定饮水总硒应用方案

2022.03.02

很多人以为微量元素就是对身体很珍贵的意思，实际上不是的！微量元素里的“微量”是指在人体内含量极少，不是很稀缺或很珍贵的意思。事实上，含量极少的元素，意味着少了不行，多了也不行，两者同样有害。硒作为人体必需的微量元素之一，也影响着人体健康。人体内缺硒时，可使免疫力降低，癌症患病率升高；克山病、大骨节病也是体内缺硒引起的。过量硒又能引起中毒，人有脱发、指甲改变等症。饮水是人类获取微量元素的主要途径之一,水中硒对人类健康关系重大。本文采用全自动石墨消解仪消解水样。

1.材料

1.1仪器

原子荧光光度计
72孔全自动石墨消解仪（G8，格丹纳）

1.2试剂

水质硒环境标准样品（GSB07-3172-2014）
铁氰化钾（优级纯）
氢氧化钠（优级纯）
硼氢化钠（优级纯）
盐酸（原子荧光纯）
高氯酸（分析纯）
硝酸（分析纯）

2.方法

2.1消解方法

水样及标准系列溶液的消解准确吸取10 ml水样，及硒标准系列溶液于50 ml聚四氟乙烯消解管中,将消解管放入支架,运行消解程序，具体设定如下:向各消解管中加入1 ml硝酸-高氯酸(1+1)溶液，以100%力道摇匀2 min后降下支架等待12 s；待温度升至150℃后消解2小时，升起支架并等待15 min；向各消解管中加入盐酸(1+1)溶液1 ml,以100%力道摇匀2 min后降下支架等待12 s；待温度升至150℃后消解20 min,升起支架并等待60 min；向各管加入3.5ml纯水后将各管定容至10ml,并分别加入盐酸(1+1)溶液、10%铁氰化钾溶液各1 ml, 以100%力道摇匀2min。程序运行结束后将溶液转移到15 ml 塑料管中，直接上机测定。

3.结果与讨论

3.1方法的准确度与精密度

某地水质硒环境标准样品12份与标准系列溶液依法消解，测试结果为20.8 μg/L~ 22.3 μg/L,均在标准值范围内，均值为21. 7 μg/L, 重复性精密度RSD为2.3% (n =12)。

3.2加标回收实验

选取日常监测水样6份(水样编号19SZ131 ~ 19SZ136)，分别加入200 ng Se标准，则加入硒的浓度为20.0μg/L。回收率为98%~117%，平均为106% ,符合GB/T 27404 - 2008附录F中对回收率的规定。

4.结论

本文采用全自动石墨消解仪消解水样，仪器自动加酸、升温消解、冷却定容、加试剂及振荡混匀等操作，实现了全程无人值守,程序运行完毕直接上机测试,取得了较为满意的结果。格丹纳全自动石墨消解仪72孔大批量样品同时处理，且不同样品处理通道间具有良好的消解一致性,在日常的样品消解中具有广阔的应用前景。

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