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全自动石墨消解法对土壤样品的前处理方法

2021.12.27

人类各种生产和生活活动，尤其是在工业化、城镇化快速发展过程中，粉尘、工业污水和垃圾、汽车尾气等废弃物排放量显著增加，这些废弃物中含有的Cd、Cr、Pb、Cu、As 等重金属，通过各种途径迁移、扩散进入土壤，造成土壤重金属污染。土壤重金属污染问题已经影响着农产品质量安全，因此加强土壤中重金属的监测具有重要的现实意义。本文采用全自动石墨消解法对土壤进行消解测定土壤中铜、锌、镍元素，该方法操作简便，测定结果准确可靠。

1.仪器
全自动石墨消解仪G8（72孔位，格丹纳）

2.试剂
500mg/L铜、锌、镍标准储备液，国家标准物质研究中心；氢氟酸、双氧水、硝酸、盐酸:分析纯；GSS-24土壤标准物质。

3.样品处理
样品风干破碎过筛后保存备用。在消解管中添加约0.20g左右在玛瑙研钵中研成细粉的土壤样品，按照以下消解程序进行样品前处理。

4.测定土壤样品和空白消解液，测得锌、镍的质量浓度，再根据称取土壤的重量和定容的体积计算出土壤中铜、锌、镍的含量。

5.方法的准确性和重复性
沿用本法对6份GSS-24土壤标准物质测定，结果如表1。

如表所示，铜、锌、镍测定结果均值在标准物质定值范围内，并且多次测定的结果相对标准偏差均＜2%。

配制铜、锌、镍浓度为0. 20，0. 40mg/L二个浓度点的加标样品，再进行消解并仪器分析，结果如表2。铜、锌、镍的加标回收率在90. 0%~ 104. 0%间，满足分析测试要求。

结论

使用全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理，操作简便，样品消解完全，适合实验室土壤样品监测实验使用。格丹纳72孔位全自动石墨消解仪采用湿法消解的原理，特别针对无机样品前处理领域设计，实现了加酸、摇匀、加热、定容等过程全部由计算机自动控制，提高了消解操作的安全性，降低了接触酸过程中发生的人员伤害，并且提高样品的一致性、重复性。

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