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2021.06.24
前言
大葱味辛,性微温,具有发表通阳,有解毒调味,发汗抑菌和舒张血管的作用。大葱含有挥发油,油中主要成分为蒜素,又含有二烯内基硫醚、草酸钙。另外,还含有脂肪、糖类、胡萝卜素等、维生素B、维生素C、烟酸、钙、镁、铁等成分。在东亚国家以及各处华人地区中,葱常作为一种很普遍的香料调味品或蔬菜食用,在东方烹调中占有重要的角色。为了检测大葱中的多种金属元素含量,选用石墨消解对其进行前处理,有利于后续检测设备快速准确测定。
仪器与试剂
仪器
全自动石墨消解仪(格丹纳,G8),分析天平(十万分之一)等
(全自动石墨消解仪)
试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
实验方法
样品制备
将实验选择的大葱样品,脱水晾干后,切碎备用。
精确称取切碎后的大葱样品 0.1g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 20min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,赶酸稀释后溶液中含有少量白色沉淀。
重新称取样品 0.1g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸和 1mL 氢氟酸,静置 20min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下再进行赶酸,150℃赶至 0.5mL 左右,注入纯水稀释,溶液澄清透明无明显杂质。
结果
实验选取的大葱样品,为了保证实验的安全性,取样量应控制在 0.3g 左右(添加预处理步骤),采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解,温度 200℃,保温 30min 左右,可将样品完全溶解。全自动石墨消解仪全程自动化操作摆脱了半自动石墨消解仪手动操作,不再需要手动加酸,而且符合中国国家标准的湿法消解方法和美国EPA标准的消解方法,可用于多种样品的消解。