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2021.06.23
随着人类的进步,科技的发达,药物在医疗方面有着非常重要的作用。日常生活中人体机体不免会接触到各种病菌伤害,通过药物在治疗过程能更快地恢复健康,药物已成为人们日常不可少的东西之一。其中左氧氟沙星胶囊是一种抗生素,具有广谱抗菌作用,抗菌作用强,对多数肠杆菌科细菌。
《中国药典》中有规定了中药中铅、镉、砷、汞、铜的检测方法,对于沙星类抗生素中的其它金属元素残留未作规定。本文采用全自动石墨消解仪酸消解方法对样品进行前处理消解,测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7大金属元素含量。消解仪高程度自动化消解,操作简单、批处理量大,解放人力繁琐操作,大大提高工作效率。
一、仪器与试剂
全自动石墨消解仪(格丹纳)、消解管(50mL);
电子天平:感量为0.1mg;
浓硝酸、过氧化氢:优级纯;
铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁单元素标准溶液:GBW(E)081577、GBW(E)081584、GBW(E)080117、GBW(E)080119、GBW(E)080546、GBW(E)080219、GBW(E)080123。
二、样品
药店购买的左氧氟沙星胶囊。
三、消解方法
称取左氧氟沙星胶囊样品0.2g,置于消解管中,然后放入全自动石墨消解仪消解孔中,通过设置好的消解程序进行处理,消解程序如下:
加入6mL浓硝酸和6mL过氧化氢,摇匀,加盖浸泡过夜;程序升温至190℃,保持70min,加热消煮;消解完全,升温至190℃,保持80min进行赶酸处理,赶酸完成,混匀,冷却,定容至100mL。同时制备空白样品。测定结果如下:
四、回收率与精密度
验证消解方法的回收率与精密度,称取约0.2g,然后按上面的消解方法进行样品处理,进行6次平行测定回收率及方法精密度结果如下:
从上表所得,铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素的加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%,因此该方法适用于实验要求,具有较高的准确度和精密度。
五、结论
采用全自动石墨消解仪对左氧氟沙星胶囊前处理消解,测定铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量,该方法检测回收率及精密度满足实验要求,适用于同类样品中重金属元素的分析与研究,为制药领域提供产品质量控制及样品前处理消解经验,在新型产品上的应用及不同的处理方法提供新的思路。