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土壤中有机质含量的消解方法主要采用重铬酸钾氧化外加热法，而外加热方式多数为沙浴及油浴加热这两种方法消解都存在比较多的弊端，因些用全自动电热消解仪进行加热消解，能有效解决沙浴及油浴加热消解存在的弊端，加热消解全过程由电脑程序控制，智能简便解放人力。

土壤

本章中全自动石墨消解仪对土壤中有机质含量进行消解测定实验，对土壤消解过程中的消解温度及消解时间进行次实验，得出适用的时间与温度，并且经多个国家标准物质的验证，证实此方法准确可靠，此方法满足实验室消解要求，并为土壤造成与利用提供宝贵的经验。

实验操作部分

1、仪器

全自动石墨消解仪、聚四氟乙烯消解管

全自动石墨消解仪

2、试剂

硫酸银、重铬酸钾溶液、浓硫酸、邻菲哕啉、硫酸亚铁标准溶液

3、土壤标准样品

GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)

土壤标准样品

4、土壤样品消解

称取风干制备好的土壤样品约0.25g，精确至O.0001g并置入聚四氟乙烯消解管中，然后加入粉末状的硫酸银01g；加入0.8 mol／L重铬酸钾溶液5.00mL，再加浓硫酸5mL，摇匀。盖上消解管盖子。把聚四氟乙烯消解管放入全自动消仪的石墨孔中，调用程序设定温度时间程序进行消解。消解完后，冷却备用。同时进行空白样品。

将消解管溶液转移至三角瓶中，并对消解管进行多次冲洗，冲洗液一并转移至三角瓶巾，三角瓶内溶液的总体积应控制在6O～80mL为宜，加3～5滴邻菲哕啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿，再变成棕红，即可。

5、全自动消解仪-土壤消解时间的测试

鉴于土壤消解的消解温度通常为200~230℃之间，因此选取210℃进行消解，设定5个消解时间，使用步骤4的消解方法进行消解，测定结果见下图表：

全自动消解仪-土壤消解时间的测试结果

由上面的图表可见，在消解温度210℃的条件下，消解时间为12min时，四个标准物质测定结果整体水平接近真值，测定结果均落在真值及不确定度范围内，消解效率均值接近100％。由此可见，在21O℃消解温度下，消解时间为12min。

6、全自动消解仪-土壤消解温度的测试

由5中消解试验得出当消解时间设定为12min时，样品测定结果较为接近标准值。因此分别设定l80℃、190℃、200℃及210℃温度对上述四个标准物质进行消解，测定结果见下图表：

全自动消解仪-土壤消解温度的测试

由上图表可见，在消解时间为12min时，消解温度为210℃时，四个标准物质测定结果接近真值，消解效率高，均值接近l00％。

7、温度与时间的试验结果

经过试验结果表明：全自动石墨消解仪对土壤标准样品进行消解时温度为210℃，消解时间为12min时。消解测定值接近标准值，此方法满足实验室要求。

8、准确度与精密度测定

继续选用上述4个标准物质对“温度设定：2l0℃，时间设定：12min”这一消解条件进行准确度与精密度的试验，测定结果如下图表：

准确度与精密度测定

由图表中的数据表明，4个标准物质在此消解条件下测定结果的准确度及精密度均符合要求。

9、实验结论

采用全自动石墨消解仪消解测定土壤有机质是可行的。经过不同浓度的国家标准物质验证，在“消解温度21O℃， 消解时问12min”的条件下，能保证测定值有较高的准确度及较好的精密度，此方法满足实验室要求，符合国家标准消解方法。

全自动石墨消解仪能同时消解72个样品，大批量样品消解，大大提高工作效率，可推广应用于测定土壤实际样品中的有机质含量。

全自动消解仪采用无线远程控制，可让实验人员避免被酸雾的伤害，安全可靠；石墨块立体环绕式消解样品，让样品受热更加均匀，加热更加快速；自带抽风系统，让实验产生的体气有效抽走，无需放置通风柜使用。