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土壤问题一直是国家关注的点，经济发展快速造成环境的污染，从各种渠道导致对土壤污染经过长期的富集重金属越来越严重，重金属通过植物、食品、动物等传递给人，从而人体会产生疾病。其中重金属镉对人体危害是比较常见，为了保护人体健康，需对各类食品进行检测，评判镉元素是否达到国家标准，从而就要对土壤进行镉重金属的分析检测，在检测前需要进行样品前处理消解。

本文章通过全自动石墨消解仪对稻田土壤进行消解检测重金属镉元素含量，使用处理方法：三酸体系湿法消解，硝酸-氢氟酸-高氯酸。全自动消解仪处理土壤样品,只需向消解管中称取样品,全自动消解仪电脑控制软件中设置好程序就会自动添加各种酸，避免了酸对实验人员的伤害，机械化操作有效避免手动操作出错情况的发生,提高样品处理的精密度和重复性,同时消解72个样品，达到快速、稳定、高效的样品处理,提高工作效率，长期大量样品测试的结果表明,该方法简便可靠,有很高的应用价值?下面进入实验操作为大家分享土壤中镉的消解。

实验操作部分

1、试剂和仪器

1.1、试剂

硝酸(HNO3)优级纯；高氯酸(HClO4)优级纯；氢氟酸HF优级纯。

1.2、仪器

全自动石墨消解仪、特氟龙消解管(50mL)

2、样品准备

2.1、土壤3种标样

GBW07404、GBW07405、GBW07406(地矿部物化探所、测试所)

2.2、实验土壤样品

采集于某稻田土，以一平方米为单位取2份，各取4个平方米土壤样品。

3、样品前处理湿法消解

全自动石墨消解仪

全自动消解准确称取0.1g(精确到0.0002g)土样于50mL特氟龙消解管中,将消解管置入全自动消解仪中，电脑控制软件中设置好消解程序则自动添加5mL硝酸、2mL高氯酸、2mL氢氟酸,50%强度摇匀1min,消解过程中添加特氟龙消解管加盖,能更有效的回收液体。消解仪升温至190℃时,先取下消解管回流盖子,进行彻底的消解同时赶酸至样品呈湿盐状,剩余1mL左右,样品用超纯水自动定容至50mL,待测。同时做空白样品消解，试剂空白与样品用同样方法消解。全自动消解仪升温程序工步设置下如图。

全自动石墨消解仪升温程序

4、样品消解方法的准确性和精密度

准确称取3种国家土壤标准物质各5份,平行处理,测定镉含量。消解方法如上3中一样，测得结果如下图表。

全自动石墨消解检测结果、准确性及精密度

5、结果

采用全自动消解与电热板消解,对3种国家土壤标准物质进行比对分析，从检测结果可以从上表中看出,全自动消解的结果均在标准值范围内,说明全自动消解方法均可靠满足实验要求；全自动消解的准确度更高,相对标准偏差小于3%,整体波动幅度小,说明再现性好,精密度高；全自动消解时,消解管采用环绕式加热,底部和管壁都得到加热,加热效率高,整体受热均匀,每个消解管的消解进度一致,保证了实验结果的精密度；消解速度更快,3~4h即可消解完全,大大提高了效率,耗酸少,耗能低。

全自动消解对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406分别进行5次平行测定,镉含量检测以及对检测方法的精确性和精密度中3种国家土壤标准物质镉含量的平均值在标准值范围内,镉元素的回收率大于96%基本符合国家的标准要求。