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石墨电热板消解土壤的使用要点

2024.09.24

根据国家标准HJ 491-2019的要求，石墨电热板加热消解法是一种常用的土壤样品前处理技术。以下是在实际操作过程中应注意的几个关键问题：

1. 水量控制

在称取土样至聚四氟乙烯坩埚中并加水湿润的过程中，应确保土壤完全湿润，同时加水量应尽可能少。过多的水会稀释酸液，影响消解效果，并延长消解时间。

2. 酸的添加顺序
按照标准方法，首先加入10mL盐酸，在石墨电热板上90℃至100℃蒸发至约3mL，然后加入5-8mL氢氟酸，继续加热至无明显颗粒。之后，加入1mL高氯酸，在120℃至170℃下加热至产生白烟。如果坩埚壁上有黑色碳化物，应继续加入适量高氯酸直至碳化物消失。

3. 酸的添加量
消解过程中，应根据消解情况适时补加酸液。例如，若坩埚内有黑色物质，可补加高氯酸；若呈石灰渣样，可补加盐酸和硝酸；若土壤取样量大，需补加氢氟酸以提高除硅效果。但需注意，加酸量并非越多越好，过量的酸会增加试剂误差并延长消解时间。

4. 消解时间和温度控制

虽然国标未明确规定消解时间，但应根据样品的消解情况灵活调整。特别是在驱赶高氯酸产生的白烟时，需要充分加热直至坩埚内物质呈透明、可流动的膏状。整个过程中应避免干烧现象。

5. 使用坩埚的注意事项
在消解过程中，应定期摇动坩埚以保证消解均匀。每次摇动时，需确保坩埚盖上的凝结酸液回流至坩埚内，防止样品损失和酸液滴落损坏电热板。

6. 个人安全
由于操作过程中涉及多种强酸，个人安全至关重要。操作应在通风良好的通风橱内进行，操作时应穿戴适当的防护装备，包括隔热手套、防毒口罩和防护眼镜。

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